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液態金屬靶陽極X射線源開啟X射線表征新時代

QUANTUM量子科學儀器貿易(北京)有限公司2019年9月11日 16:20 點擊:473

    自1895年德國物理學家W.K.倫琴發現X射線以來,X射線設備應運而生,并在成像、衍射散射、光譜學/熒光特性等方向實現多方位應用,極大地促進了工業、生物醫學、計量、學術研究等領域的發展。
   
 成像 散射/衍射 光譜學/熒光特性
    產生X射線最簡單的方法是用加速后的電子撞擊金屬靶。目前市面上大部分X射線相關儀器是用這種方法來產生X射線,然而所有電子轟擊型X射線發生器的X射線強度都受限于陽極材料的熱量承載能力。在傳統固體陽極技術中,為了避免陽極被損壞,其表面的工作溫度必須遠低于靶材的熔點,因此靶材的各種物理性質,如熔點、導熱系數等極大地限制了電子束功率的范圍。
 
Excillum液態金屬靶X射線源
 
    為了解決這個問題,瑞典的Excillum公司經過十余年的研發與改進掌握了先進的液態金屬射流(MetalJet) X射線光源技術。液態金屬射流能夠承受更高功率電子束的轟擊,使得這項新技術能夠帶來10倍于普通固體陽極X射線光源所發射的X射線通量(在相同焦斑面積上),實現更快(測試時間短)、更高(極高的亮度)、更強(信號強度)的測試體驗。正因如此,傳統微焦斑X射線發生器中的固體金屬陽極正在被液態金屬射流所取代。 

功率負載實現極高亮度 

 

液態合金替代常規固體

 
液態金屬的X射線光譜,使用了不同的金屬合金得到多樣的特征譜線以代替現有的常規固體陽極(A)鎵(Ga)合金其Kα發射譜線能量為9.2keV, 對應波長約為1.35 ?, 類似于銅靶的Kα波長。(B)銦(In)合金其Kα發射譜線能量為24.2keV,對應波長約為0.51 ?,類似于銀靶的Kα波長 

精準定位極高空間穩定性

 
圖為附加在光源上的針孔相機所拍攝的焦點位置分布圖,如圖所示焦斑在24小時內距中心的標準偏差在0.1 μm以下 

液態金屬靶X射線源在實際使用中的部分案例

 小分子晶體學 


    小分子晶體學利用x射線衍射在原子和分子尺度上測定和研究物質的三維結構。液態金屬靶X射線的使用通常意味著更短的實驗時間,更快的結構解析和更高的樣品測試量。對于小晶體,使用液態金屬靶X射線能獲得更強的衍射信號,從而能夠得到更高質量的數據,快速的測量可以避免樣品受到較少的破壞 

 
“The size of crystal no longer matters, no crystal is too small any longer. The MetalJet has changed the way I, as a synthetic chemist, think about crystallography.”

 

Professor Frank Schaper, University of Montreal 

 錫(IV)化合物由于其生物活性而成為潛在的催化劑和藥物。為了理解這些化合物,蒙特利爾大學、契克安塔-迪奧普大學和勃艮第大學的研究者們使用液態金屬射流X射線源(MetalJet)測定了50 μm的[Sn(C2O4)Cl3(H2O)].(C4H7N2)晶體的晶體結構。
?晶粒尺寸: 0.05 x 0.04 x 0.04 mm3
?R1 = 6.2%
Acta Cryst. 2015. E71, 520–522, M. B. Diop, L. Diop, L. Plasseraud, T. Maris 
 
  
    香港大學的研究人員采用安裝有金屬射流(MetalJet)的衍射儀,利用Ga Kα輻射(λ=1.34138)測定了一種微小的C23H14F3N3ORH·CF3O3晶體的晶體結構。

    ? 晶粒尺寸: 0.04 × 0.01 × 0.01 mm3

    ? 測試時間: 2 hours

 

 

   ? R1 = 4.9 %

J. Am. Chem. Soc.  140, 26, 8321-8329 

蛋白質晶體學 


    通常蛋白質的結構需由同步輻射實驗室測出,而普通實驗室的X射線儀僅用于蛋白質篩選。高亮度的液態金屬射流(MetalJet)X射線源的使用,可以增強弱衍射數據,減少實驗次數,并有可能減少樣品降解,窄而聚焦的X射線束非常適合測量最小的蛋白質晶體,提供緊湊而清晰的反射。高亮度的液態金屬射流(MetalJet)X射線通常會擴展所收集的可見蛋白質數據的角分辨率極限,并提供更精確的反射位置和強度,從而獲得更高分辨率的蛋白質結構。使普通實驗室測試蛋白質結構成為可能。

“The X-ray source helps a lot, in some cases its use replaces the need for synchrotron. Our main goal with purchasing and using the MetalJet is focused on studying smaller crystals. Working with 30 micron crystals is no longer an obstacle.”

 

Dr. Jan Dohnalek, Institute of Biotechnology, Czech Academy of Sciences, BIOCEV
 
 

 

    眾所周知,膜蛋白的數據收集和結構解決方案是極難實現的,更罕見的是使用X射線衍射儀系統而不是高亮度同步輻射源成功測定膜蛋白結構。近日,Bruker AXS采用液態靶源裝配的D8 VENTURE衍射儀成功測試了一種小晶體G蛋白偶聯受體,總測試時間~2.5小時,測試分辨率2.77 ?,通過分子置換成功地解決了結構問題。

相襯成像 


    相襯成像最初是為生物醫學應用而開發的,它對軟組織成像非常有益。近年來,這項技術在材料科學、工程和工業無損檢測方面也越來越受到關注。對于低吸收材料,如軟生物物質、聚合物和許多其他有機化合物,該相的對比度可比吸收強1000倍以上。與吸收式對比成像相比,相襯成像的要求比較高,比如需要光源的強相干性,高亮度等。
 
    通過在250 W和15 μm光斑尺寸下操作液態金屬射流 MetalJet D2+,已經證明相襯成像可用于活體小鼠的動態成像。在澳大利亞進行的研究工作中,時間分辨計算機斷層掃描被用來成像小鼠肺部的通氣情況。平板探測器只需18 ms的曝光時間就可獲得投影,從而在32 s內進行完整的斷層掃描。這些非常短的曝光時間和受控的呼吸,使得直徑小于55-60 μm的小氣道能夠動態成像。這種高質量的肺部動態成像能夠確定肺部功能,甚至在區域層面上。此外,高質量的動態CT在醫學上還有許多其他的應用。 
 
活體小鼠的時間分辨計算機斷層掃描(A)特寫區域(B)顯示了解剖特征。該方法顯示了0小時機械通氣 (c)-(e) 和2小時后 (f)-(h) 肺部空氣體積的差異。
Image reprinted from M. Preissner et al., “High resolution propagation-based imaging system for in vivo dynamic computed tomography of lungs in small animals”, Phys. Med. Biol. (2018).
 
 
Excillum MetalJet D2+ 的X射線源拍攝的一只呼吸小鼠的x射線視頻。幀率是30 Hz有效像素大小19 μm
Video from M. Preissner et al. “Application of a novel in vivo imaging approach to measure pulmonary vascular responses in mice”, Physiol. Rep.(2018).


   如果您已經擁有固態金屬靶的X射線源設備,何不嘗試下液態金屬靶呢?
    
如果您正在考慮購買X射線源或成套的X射線表征儀器,那就選擇配置液態金屬靶X射線源吧!

    設想下以前不容易測的樣品現在不僅可以測,而且可以一天測多個,是不是睡覺都會笑醒? 


國內部分用戶單位

    首都師范大學、復旦大學、中科院上海有機化學研究所、南京大學、西北大學、華南理工大學、中科院福建物質結構研究所、香港大學、中山大學,上海科技大學...... 


(來源: QUANTUM量子科學儀器貿易(北京)有限公司


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