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气相色谱仪原理、结构及操作-检测家

检测家http://www.easylabplus.com/2019年9月2日 11:46 点击:278

1、基本原理 

气相色谱(GC)是一种分离技术。实际工作中要?#27835;?#30340;样品往往是复杂基体中的多组分混合物,对含有未知组分的样品,首先必须将其分离,然后才能?#26434;?#20851;组分进行进一步的?#27835;觥?#28151;合物的分离是基于组分的物理化学性?#23454;?#24046;异,GC主要是利用物?#23454;?#27832;点、极性及吸附性?#23454;?#24046;异来实现混合物的分离。待?#27835;?#26679;品在汽化室汽化后?#27426;?#24615;气体(即载气,一般是N2、He等)带入色谱柱,柱内含有液体或固体固定相,由于样?#20998;?#21508;组分的沸点、极性或吸附性能不同,每种组分都倾向于在流动相和固定相之间形成分配或吸附平衡。但由于载气是流动的,这种平衡实际上很难建立起来,也正是由于载气的流动,使样品组分在运动中进行反复多次的分配或吸附/解附,结果在载气中分配浓度大的组分先流出色谱柱,而在固定相中分配浓度大的组分后流出。当组分流出色谱柱后,立即进入检测器,检测器能够将样品组分的存在与否转变为电信号,而电信号的大小与被测组分的量或浓度成比例,当将这些信号放大并记录下来时,就是如图2所示的色谱图(假设样品分离出三个组分),它包含了色谱的全部原始信息。在没有组分流出时,色谱图的记录是检测器的本底信号,即色谱图的基线。 

 

2、气相色谱结构及维护 


2.1进样隔垫 


进样隔垫一般为硅橡胶材料制成,一般可分普通型、优质型和高温型三种,普通型为米黄色,不耐高温,一般在200以下使用;优质型可耐温到300;高温型为绿色,使用温度可高于350,至色谱柱最高使用温度的400。正因为进样隔垫多为硅橡胶材料制成,其中不可避免地含有一些残留溶剂和/或低分子齐聚物,另外由于汽化室高温的影响,硅橡胶会发生部分降解,这些残留的溶剂和降解产物如果进入色谱柱,就可能出现“鬼峰?#20445;?#21363;不是样品本身的峰),从而影响?#27835;觥?#35299;决的办法有:一是进行“隔垫吹扫?#20445;?#20108;是更换进样隔垫。 

一般更换进样隔垫的周期以下面三个条件为准?#28023;?)出现“鬼峰?#20445;唬?)保留时间和峰面积重?#20013;?#24046;;(3)手动进样次数70次,或自动进样次数50次以后。 


2.2 玻璃衬管

 

气相色谱的衬管多为玻璃或石英材料制成,主要分成分流衬管、?#29615;?#27969;衬管、填充柱玻璃衬管三种类型。衬管能起到保护色谱柱的作用,在分流/?#29615;?#27969;进样时,不挥发的样品组分会滞留在衬管中而不进入色谱柱。如果这些污染物在衬管内积存一定量后,就会对?#27835;?#20135;生直接影响。比如,它会吸附极性样品组分而造成峰拖?#29627;?#29978;至峰分裂,还会出现“鬼峰?#20445;?#22240;此一定要保持衬管干净,注意及时清洗和更换。

 

玻璃衬管清洗的原则和方法

当以下现象?#28023;?)出现“鬼峰?#20445;唬?)保留时间和峰面积重?#20013;?#24046;出?#36136;保?#24212;考虑对衬管进行清洗。清洗的方法和步骤如下?#28023;?)拆下玻璃衬管;(2)取出石英玻璃棉;(3)用浸过溶剂(比如丙酮)的纱布清洗衬管内壁。 玻璃衬管更换时要注意玻璃棉的装填:装填量3~6mg,高度5~10mm。要求填充均?#21462;?#24179;整。 

2.3 气体过滤器 


变色硅胶可根据颜色变化来判断其性能,但分?#30001;?#31561;吸附有机物的过滤器就不能用肉眼判断了,所以必须定期更换,一般3个月更换或再生一次。 

由于分流气?#20998;?#30340;分?#30001;?#36807;滤器饱和或受污?#29616;兀?#23601;会出现基线漂移大的现象,这个时候就必须更换或再生过滤器了。再生的方法是?#28023;?)卸下过滤器,反方向连接于原色谱柱位置。(2)再生条件:载气流速40~50ml/min,温度340,时间5h。

 

2.4 检测器 

如果说色谱柱是色谱分离的心脏,那么,检测器就是色谱仪的眼睛。无论色谱分离的效果多么好,若没有好的检测器就会“看”不出分离效果。因此,高灵敏度、高选择性的检测器一直是色谱仪发展的关键技术。目前,GC所使用的检测器有多种,其中常用的检测器主要有火焰离子化检测器(FID)、火焰热离子检测器(FTD)、火焰光度检测器(FPD)、热导检测器(TCD)、电子俘获检测器(ECD)等。下面对检测器的日常维护作简单讨论: 


2.4.1火焰离子化检测器(FID) 

(1) FID虽然是准通用型检测器,但?#34892;?#29289;质在检测器上的响应值很小或无响应,这些物质包括永久气体、?#36125;?#30789;烷、H2O、NH3、CO、CO2、CS2、CCl4,等等。所以检测这些物质时不应使用FID。 

(2)FID的灵敏度与氢气、空气、氮气的比例有直接关系,因此要注意优化,一般三者的比例应接近或等于1101。 

(3)FID是用氢气在空气燃烧所产生的火焰使被测物质离子化的,故应注意安全问题。在未?#30001;?#33394;谱柱时,不要打开氢气阀门,以免氢气进入柱箱。测定流量时,一定不能让氢气和空气混合,即测氢气时,要关闭空气,反之亦然。无论什么原因导致火焰熄灭时,应尽量关闭氢气阀门,直到排除了?#25910;现?#26032;点火时,再打开氢气阀门。 

(4)为防止检测器被污染,检测器温度设置不应低于色谱柱实际工作的最高温度。检测器被污染的影响轻则灵敏度明显下降或噪音增大,重则点不着火。消除污染的办法是对喷嘴和气路管道的清洗。具体方法是:断开色谱柱,拔出信号收集极;用一细钢丝插入喷嘴进行疏通,并用丙酮、乙醇?#28909;?#21058;浸泡。

 

2.4.2 火焰热离子检测器(FTD) 

FTD使用注意事项: 

(1) 铷珠:避免样?#20998;?#24102;水,使用寿命大约600~700h; 

(2) 载气:N2或He,要求纯度99.999%。一般He的灵敏度高; 

(3) 空气:最好是选?#21046;?#31354;气,无油; 

(4) 氢气:要求纯度99.999%。 

另外需要注意的是使用FTD时,不能使用含氰基固定液的色谱柱,比如OV-1701。 

2.4.3火焰光度检测器(FPD) 


FPD使用注意事项: 

(1) FPD也是使用氢火焰,故安全问题与FID相同; 

(2) 顶部温度开关常开(250); 

(3) FPD的氢气、空气和尾吹气流量与FID不同,一般氢气为60~80ml/min,空气为 100~120ml/min,而尾吹气和柱流量之和为20~25ml/min。?#27835;?#24378;吸附性样品如农药等,中部温度应高于底部温度约20; 

(4) 更换滤光片或点火时,应先关?#23637;?#30005;?#23545;?#31649;电源; 

(5) 火焰检测器,包括FID、FPD,必须在温度升高后再点火;关闭时,应先熄火再降温。 

2.4.4热导检测器(TCD)

 

TCD使用注意事项: 

(1)确保热丝不被烧断。在检测器通电之前,一定要确保载气已经通过了检测器,否则,热丝就可能被烧断,致使检测器报废;关机时一定要先关检测器电源,然后关载气。任何时候进行有可能切断通过TCD的载气流量的操作,?#23478;?#20851;闭检测器电源; 

(2)载气中含有氧气时,热丝寿命会缩短,所以载气中必须彻底除氧; 

(3)用氢气作载气时,气体排至室外; 

(4)基线漂移大时,要考虑以?#24405;父鑫?#39064;:双柱是否相同,双柱气体流速是否相同;是否漏气; 更换色谱柱至检测器的石墨垫圈。 池体污染; 清洗措施:正?#21644;?#28024;泡冲洗。

 2.4.5 电子俘获检测器(ECD) 


ECD使用注意事项: 

(1) 气路安装气体过滤器和氧气?#37117;?#22120;; 氧气?#37117;?#22120;再生: 

(2) 使用填充柱时也需供给尾吹气(2~3ml/min); 

(3) 操作温度为250~350。无论色谱柱温度多么低,ECD的温度均不应低于250, 否则检测器很难平衡。

(4) 关闭载气和尾吹气后,用堵头封住ECD出口,避免空气进入。

 

3、基本操作

3.1 加热 

由于气相色谱仪的生产厂家和质量的不同.测定温度的方式也不相同 ?#26434;?#29992;微机设数法或拨轮选择法给定温度.一般是直?#30001;?#25968;或选择合适给定温度?#23548;?#20197;升温.而如果是采用旋钮定?#29615;ǎ?#21017;有技巧可言

3.1.1过温定?#29615;?/span>

将温控旋钮调至低于操作温度约30℃处 给气相色谱仪升温 当过温至约为操作温度时.配台温度指示和加热指?#38236;疲?#20877;逐渐将温控旋钮调至台适位置

3.1.2 分步递进定?#29615;?/span>

将温控旋钮朝升温方向转动一个角度.升温开始.指?#38236;?#20142;:当温度基本稳定时 再同向转动温控旋钮.开?#25216;?#32493;升温:如此递进调节、直至恒温在工作温度上.

3.2 调池平衡 

调池平衡 实际是调热导电?#29260;?#34913;.使之有较为台?#23454;?#36755;出 讲调节技巧.其实是对具有池平衡、调零和记录调零等

第一步.用池平衡或调零旋钮将记录仪指针调至台适位置;

第二步.自衰减至l6倍左右.观察记录仪指针移动情况;


(来源: 检测家http://www.easylabplus.com/


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