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氣相色譜儀原理、結構及操作-檢測家

檢測家http://www.easylabplus.com/2019年9月2日 11:46 點擊:767

1、基本原理 

氣相色譜(GC)是一種分離技術。實際工作中要分析的樣品往往是復雜基體中的多組分混合物,對含有未知組分的樣品,首先必須將其分離,然后才能對有關組分進行進一步的分析。混合物的分離是基于組分的物理化學性質的差異,GC主要是利用物質的沸點、極性及吸附性質的差異來實現混合物的分離。待分析樣品在汽化室汽化后被惰性氣體(即載氣,一般是N2、He等)帶入色譜柱,柱內含有液體或固體固定相,由于樣品中各組分的沸點、極性或吸附性能不同,每種組分都傾向于在流動相和固定相之間形成分配或吸附平衡。但由于載氣是流動的,這種平衡實際上很難建立起來,也正是由于載氣的流動,使樣品組分在運動中進行反復多次的分配或吸附/解附,結果在載氣中分配濃度大的組分先流出色譜柱,而在固定相中分配濃度大的組分后流出。當組分流出色譜柱后,立即進入檢測器,檢測器能夠將樣品組分的存在與否轉變為電信號,而電信號的大小與被測組分的量或濃度成比例,當將這些信號放大并記錄下來時,就是如圖2所示的色譜圖(假設樣品分離出三個組分),它包含了色譜的全部原始信息。在沒有組分流出時,色譜圖的記錄是檢測器的本底信號,即色譜圖的基線。 

 

2、氣相色譜結構及維護 


2.1進樣隔墊 


進樣隔墊一般為硅橡膠材料制成,一般可分普通型、優質型和高溫型三種,普通型為米黃色,不耐高溫,一般在200以下使用;優質型可耐溫到300;高溫型為綠色,使用溫度可高于350,至色譜柱最高使用溫度的400。正因為進樣隔墊多為硅橡膠材料制成,其中不可避免地含有一些殘留溶劑和/或低分子齊聚物,另外由于汽化室高溫的影響,硅橡膠會發生部分降解,這些殘留的溶劑和降解產物如果進入色譜柱,就可能出現“鬼峰”(即不是樣品本身的峰),從而影響分析。解決的辦法有:一是進行“隔墊吹掃”,二是更換進樣隔墊。 

一般更換進樣隔墊的周期以下面三個條件為準:(1)出現“鬼峰”;(2)保留時間和峰面積重現性差;(3)手動進樣次數70次,或自動進樣次數50次以后。 


2.2 玻璃襯管

 

氣相色譜的襯管多為玻璃或石英材料制成,主要分成分流襯管、不分流襯管、填充柱玻璃襯管三種類型。襯管能起到保護色譜柱的作用,在分流/不分流進樣時,不揮發的樣品組分會滯留在襯管中而不進入色譜柱。如果這些污染物在襯管內積存一定量后,就會對分析產生直接影響。比如,它會吸附極性樣品組分而造成峰拖尾,甚至峰分裂,還會出現“鬼峰”,因此一定要保持襯管干凈,注意及時清洗和更換。

 

玻璃襯管清洗的原則和方法

當以下現象:(1)出現“鬼峰”;(2)保留時間和峰面積重現性差出現時,應考慮對襯管進行清洗。清洗的方法和步驟如下:(1)拆下玻璃襯管;(2)取出石英玻璃棉;(3)用浸過溶劑(比如丙酮)的紗布清洗襯管內壁。 玻璃襯管更換時要注意玻璃棉的裝填:裝填量3~6mg,高度5~10mm。要求填充均勻、平整。 

2.3 氣體過濾器 


變色硅膠可根據顏色變化來判斷其性能,但分子篩等吸附有機物的過濾器就不能用肉眼判斷了,所以必須定期更換,一般3個月更換或再生一次。 

由于分流氣路中的分子篩過濾器飽和或受污嚴重,就會出現基線漂移大的現象,這個時候就必須更換或再生過濾器了。再生的方法是:(1)卸下過濾器,反方向連接于原色譜柱位置。(2)再生條件:載氣流速40~50ml/min,溫度340,時間5h。

 

2.4 檢測器 

如果說色譜柱是色譜分離的心臟,那么,檢測器就是色譜儀的眼睛。無論色譜分離的效果多么好,若沒有好的檢測器就會“看”不出分離效果。因此,高靈敏度、高選擇性的檢測器一直是色譜儀發展的關鍵技術。目前,GC所使用的檢測器有多種,其中常用的檢測器主要有火焰離子化檢測器(FID)、火焰熱離子檢測器(FTD)、火焰光度檢測器(FPD)、熱導檢測器(TCD)、電子俘獲檢測器(ECD)等。下面對檢測器的日常維護作簡單討論: 


2.4.1火焰離子化檢測器(FID) 

(1) FID雖然是準通用型檢測器,但有些物質在檢測器上的響應值很小或無響應,這些物質包括永久氣體、鹵代硅烷、H2O、NH3、CO、CO2、CS2、CCl4,等等。所以檢測這些物質時不應使用FID。 

(2)FID的靈敏度與氫氣、空氣、氮氣的比例有直接關系,因此要注意優化,一般三者的比例應接近或等于1101。 

(3)FID是用氫氣在空氣燃燒所產生的火焰使被測物質離子化的,故應注意安全問題。在未接上色譜柱時,不要打開氫氣閥門,以免氫氣進入柱箱。測定流量時,一定不能讓氫氣和空氣混合,即測氫氣時,要關閉空氣,反之亦然。無論什么原因導致火焰熄滅時,應盡量關閉氫氣閥門,直到排除了故障重新點火時,再打開氫氣閥門。 

(4)為防止檢測器被污染,檢測器溫度設置不應低于色譜柱實際工作的最高溫度。檢測器被污染的影響輕則靈敏度明顯下降或噪音增大,重則點不著火。消除污染的辦法是對噴嘴和氣路管道的清洗。具體方法是:斷開色譜柱,拔出信號收集極;用一細鋼絲插入噴嘴進行疏通,并用丙酮、乙醇等溶劑浸泡。

 

2.4.2 火焰熱離子檢測器(FTD) 

FTD使用注意事項: 

(1) 銣珠:避免樣品中帶水,使用壽命大約600~700h; 

(2) 載氣:N2或He,要求純度99.999%。一般He的靈敏度高; 

(3) 空氣:最好是選鋼瓶空氣,無油; 

(4) 氫氣:要求純度99.999%。 

另外需要注意的是使用FTD時,不能使用含氰基固定液的色譜柱,比如OV-1701。 

2.4.3火焰光度檢測器(FPD) 


FPD使用注意事項: 

(1) FPD也是使用氫火焰,故安全問題與FID相同; 

(2) 頂部溫度開關常開(250); 

(3) FPD的氫氣、空氣和尾吹氣流量與FID不同,一般氫氣為60~80ml/min,空氣為 100~120ml/min,而尾吹氣和柱流量之和為20~25ml/min。分析強吸附性樣品如農藥等,中部溫度應高于底部溫度約20; 

(4) 更換濾光片或點火時,應先關閉光電倍增管電源; 

(5) 火焰檢測器,包括FID、FPD,必須在溫度升高后再點火;關閉時,應先熄火再降溫。 

2.4.4熱導檢測器(TCD)

 

TCD使用注意事項: 

(1)確保熱絲不被燒斷。在檢測器通電之前,一定要確保載氣已經通過了檢測器,否則,熱絲就可能被燒斷,致使檢測器報廢;關機時一定要先關檢測器電源,然后關載氣。任何時候進行有可能切斷通過TCD的載氣流量的操作,都要關閉檢測器電源; 

(2)載氣中含有氧氣時,熱絲壽命會縮短,所以載氣中必須徹底除氧; 

(3)用氫氣作載氣時,氣體排至室外; 

(4)基線漂移大時,要考慮以下幾個問題:雙柱是否相同,雙柱氣體流速是否相同;是否漏氣; 更換色譜柱至檢測器的石墨墊圈。 池體污染; 清洗措施:正己烷浸泡沖洗。

 2.4.5 電子俘獲檢測器(ECD) 


ECD使用注意事項: 

(1) 氣路安裝氣體過濾器和氧氣捕集器; 氧氣捕集器再生: 

(2) 使用填充柱時也需供給尾吹氣(2~3ml/min); 

(3) 操作溫度為250~350。無論色譜柱溫度多么低,ECD的溫度均不應低于250, 否則檢測器很難平衡。

(4) 關閉載氣和尾吹氣后,用堵頭封住ECD出口,避免空氣進入。

 

3、基本操作

3.1 加熱 

由于氣相色譜儀的生產廠家和質量的不同.測定溫度的方式也不相同 對于用微機設數法或撥輪選擇法給定溫度.一般是直接設數或選擇合適給定溫度值加以升溫.而如果是采用旋鈕定位法.則有技巧可言

3.1.1過溫定位法

將溫控旋鈕調至低于操作溫度約30℃處 給氣相色譜儀升溫 當過溫至約為操作溫度時.配臺溫度指示和加熱指示燈.再逐漸將溫控旋鈕調至臺適位置

3.1.2 分步遞進定位法

將溫控旋鈕朝升溫方向轉動一個角度.升溫開始.指示燈亮:當溫度基本穩定時 再同向轉動溫控旋鈕.開始繼續升溫:如此遞進調節、直至恒溫在工作溫度上.

3.2 調池平衡 

調池平衡 實際是調熱導電橋平衡.使之有較為臺適的輸出 講調節技巧.其實是對具有池平衡、調零和記錄調零等

第一步.用池平衡或調零旋鈕將記錄儀指針調至臺適位置;

第二步.自衰減至l6倍左右.觀察記錄儀指針移動情況;


(來源: 檢測家http://www.easylabplus.com/


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